style="width:2.16003in;height:0.65318in" /> (1) 本文是学习GB-T 5195.5-2017 萤石 总硫含量的测定 管式炉燃烧-碘酸钾滴定法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
GB/T 5195 的本部分规定了用管式炉燃烧-碘酸钾滴定法测定总硫含量的方法。
本部分适用于萤石中总硫含量的测定。测定范围(质量分数)为：0.010%～1.00%。
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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管
GB/T 22564 萤石 取样和制样
试料与三氧化钨混合，在氮气流中于1200℃±25℃加热燃烧，将试料中硫转化为二氧化硫，以酸
性碘化钾-淀粉溶液吸收二氧化硫，用碘酸钾标准滴定溶液滴定。
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合 GB/T 6682
规定的三级或以上蒸馏水或与
其纯度相当的水。
4.1 助熔剂，三氧化钨(含硫量小于0.001%),粉状。
4.2 二氧化碳吸收剂，粒度范围：0.5 mm～2 mm。
4.3 无水高氯酸镁，粒度范围：0.5 mm～2 mm。
称取2 g 可溶解淀粉于300mL 烧杯中，加10 mL
沸约1 min,冷却后以水稀释至100 mL, 混匀。
a) 碘酸钾标准滴定溶液[c(1/6KIO₃)=0.006237
水混合均匀，加入50 mL 沸水，不断搅拌，加热煮
mol/L]
GB/T 5195.5—2017
称取0 . 2225 g 预 先 在 1 0 5 ℃ ± 5 ℃ 干 燥 2 h
并冷却至室温的碘酸钾(不低于99.9%)溶于水中，移
入 1 0 0 0 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
b) 碘酸钾标准滴定溶液对同类标准样品/标准物质滴定度的标定
根据待测试样的类型及硫的质量分数，选择一个同类型有证标准样品/标准物质(其硫的质量分数
与待测试样硫的质量分数相当),取三份按照7.4
分析步骤平行进行三次测定。三份标准样品/标准物
质测定所消耗碘酸钾标准滴定溶液毫升数的极差不超过0. 10 mL, 取其平均值。
按式(1)计算碘酸钾标准滴定溶液的滴定度：
style="width:2.16003in;height:0.65318in" /> (1)
式 中 ：
T—— 碘酸钾标准滴定溶液对硫的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL);
w—- 标准样品/标准物质硫的质量分数，%;
m₁—— 标准样品/标准物质试料量，单位为克(g);
V₁—
滴定标准样品/标准物质消耗碘酸钾标准滴定溶液体积的平均值，单位为毫升(mL);
V。——空白试验消耗碘酸钾标准滴定溶液体积的平均值，单位为毫升(mL)。
硫量测定装置见图1。
style="width:11.42004in;height:4.6068in" />
图 1 硫量测定装置示意图
5.1.1 氮气，纯度大于99.5%。
5.1.2 干燥塔，内置二氧化碳吸收剂(4.2)和高氯酸镁(4.3)。
5.1.3 流量计，量程为0 mL/min～1000 mL/min。
5.1.4 管式炉，可保持1200℃士25℃的温度。
5.1.5 燃烧管，可承受1200℃±25℃的温度。
5.1.6 瓷舟， 一种是有配合盖的瓷舟，
一种是能装配多孔蕊子的瓷舟。分别如图2和图3所示，以下是
有配合盖的瓷舟和多孔蕊子的瓷舟的参考尺寸：
— — 有配合盖的瓷舟：长度为80 mm, 宽 度 为 1 3 mm, 高度为9 mm。
— 多孔蕊子的瓷舟：长度为50 mm, 内径为15 mm。
style="width:0.57993in" />
style="width:9.33333in;height:2.66002in" />GB/T 5195.5—2017
单位为毫米
氮气流
图 2 有配合盖的瓷舟示意图
单位为毫米
style="width:9.63336in;height:2.77332in" />
图 3 多孔蕊子的瓷舟示意图
5.1.8 滴定管，刻度精度为0.05 mL。
烘箱可控制105℃±5℃的温度。
单标线容量瓶应符合 GB/T12806 的规定。
分度吸量管应符合GB/T 12807 的规定。
6.1 按 GB/T 22564 进行取样和制样。
6.2 试样应加工至粒度小于0.063 mm。
6.3 试样分析前在105℃士5℃下干燥2 h,置干干燥器中冷却至室温
对同一试样，至少独立测定两次。
GB/T 5195.5—2017
按表1称取试料，精确至0.0001 g。
表 1 试料量
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随同试料做空白试验。
7.4.1
按图1连接装置，将炉温逐渐升至1200℃士25℃。通氮气调节装置，使其严密不漏气。
7.4.2 取 8 0 mL 盐酸(4.4)于吸收瓶(5.1.7)中，加入1 mL 碘化钾溶液(4.5)和1
mL 淀粉溶液(4.6),调 节氮气(5.1.1)流量为150 mL/min～200
mL/min,用碘酸钾标准滴定溶液(4.7)滴定至吸收液呈淡 蓝色。
7.4.3 将试料(见7.2)置于预先盛有1g
三氧化钨的瓷坩埚中，用玻璃棒搅匀。小心转移至有配合盖的
瓷舟(见图2)或多孔蕊子的瓷舟(见图3)中，用不锈钢长钩将瓷舟推入管式炉(5.1.4)中。推入瓷舟大约
1min 后，调节氮气流量为150 mL/min～200
mL/min,加热燃烧后的混合气体导入吸收瓶中，立即用
碘酸钾标准滴定溶液(4.7)滴定，使吸收液在滴定过程中始终保持蓝色。当吸收液色泽褪色减慢时，相
应降低滴定速度至淀粉吸收液的色泽与原调节的终点色泽相同。间歇通氮三次，吸收液色泽仍不改变
即为终点。记下试料消耗的碘酸钾标准滴定溶液毫升数 V。
和空白消耗的碘酸钾标准滴定溶液毫升 数 V。。
7.4.4 关闭氮气，用不锈钢长钩将瓷舟拉出。
按式(2)计算总硫含量，以质量分数表示：
style="width:4.1333in;height:0.61996in" /> (2)
式中：
W。 总硫含量(质量分数),%;
c — 碘酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
V₂—— 滴定试料消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
V 。——空白试验消耗碘酸钾标准滴定溶液体积的平均值，单位为毫升(mL);
M —0.01603,与1.00 mL 碘酸钾标准滴定溶液[c(1/6KIO₃)=1.00
mol/L]相当的以克表示的
GB/T 5195.5—2017
硫的质量，单位为克每毫摩尔(g/mmol);
m -—试料量，单位为克(g)。
按式(3)计算总硫含量，以质量分数表示：
style="width:3.6001in;height:0.66in" /> ………………………… (3)
式 中 ：
W、 总硫含量(质量分数),%;
T — 碘酸钾标准滴定溶液对硫的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL);
V₂— 滴定试料消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
V 。 空白试验消耗碘酸钾标准滴定溶液体积的平均值，单位为毫升(mL);
m 试料量，单位为克(g)。
根据附录 A
的程序，按式(2)或式(3)计算独立重复测定结果，并与允许差进行比较，来确定分析
结果。
最终结果是试样可接受值的算术平均值，或者是按附录 A
中规定的操作测得的其他值。
分析结果按 GB/T 8170 的规定修约，将数值修约至三位小数。
两次测定结果的差值应不大于表2所列允许差。
表 2 允许差
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试验报告应包括下列信息：
a) 测试实验室名称和地址；
b) 试验报告发布日期；
c) 本部分的编号；
GB/T 5195.5—2017
d) 试样本身必要的详细说明；
e) 分析结果；
f) 标准样品名称和结果；
g)
测定过程中存在的任何异常特性和在本部分中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果
产生影响的任何操作。
GB/T 5195.5—2017
(规范性附录)
试样分析结果接受程序流程图
试 样 分 析 结 果 接 受 程 序 流 程 图 如 图 A.1 所 示 。
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style="width:1.14001in;height:0.5401in" />
style="width:1.62667in;height:0.57992in" />
图 A.1 试 样 分 析 结 果 接 受
程 序 流 程 图
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